目的
通過(guò)便捷的技術,無需樣品提取、過(guò)濾、稀釋或分離(lí)即可在香草提取物與食品中成功篩查香豆素。
背景
香豆素是存在於(yú)多種植物中的天然化合物,包括香豆、車葉草與某些品種的肉桂。假香草提取物中常加入香豆素,以增加香草氣味。因香豆素有毒性,在美國、歐盟 等國是禁用的食品添加劑,食品中最大限度的香豆素含量爲2 mg/kg(EC指導準則 88/388/ECC)。近期報告顯示聖誕餅幹、姜餅、曲奇以及其他食品中香豆素水平升高的案例在歐盟市場有所增加。爲遵照法規,食品企業須對香草提取物 和食品進行分析,以確(què)保食品質量與标簽内容的準確(què)性。液質聯用(LC/MS/MS)是分析食品中香豆素最常用的技術。與其他分析技術一樣,它需要耗時耗力 的樣品制備步驟:稀釋、過濾與提取。因此我們迫切需要一種快速篩查工具,用於(yú)快速鑒定産品質量。
方法
Waters®大氣壓固體分析探頭與ACQUITY® TQ檢測(cè)器聯用(ASAP/TQD)是理想的篩查工具,無需樣品提取、稀釋與色譜分離,ASAP/ TQD解決方案可快速檢測(cè)各種食品基質中法規(guī)規(guī)定的香豆素的水平,包括香草提取物、咖啡、冰激淩與曲奇。
大氣(qì)壓固體(tǐ)分析探頭(ASAP)
将ASAP探頭上的玻璃棒直接觸(chù)及樣品(冰激淩(líng)與曲奇)表面,即可完成上樣。香草提取物和咖啡樣品使用玻璃棒直接沾取即可完成上樣。
ASAP探頭插入密封離子源中,去溶劑氣溫度快速加熱到200 °C,由多反應監測(MRM)模式採(cǎi)集數據(質譜參(cān)數見表一)。
表1. 香豆素的MRM通道
加入法規(guī)要求的2 mg/kg的香豆素(黑色峰)的食品樣品進行MS/MS分析,對(duì)照空白樣品(紅色峰),結果見圖1。
圖1:香草提取物(A)、咖啡(B)、曲奇(C)以及冰激淩(D)中加入2 mg/kg香豆素(黑色峰)對(duì)照空白(紅(hóng)色峰)MS/MS離子分析(m/z 147 → 103)
總結
在無樣品提取、稀釋與色譜分離的情況下,ASAP/TQD系統可在短短3分鍾内檢測出各種食品基質中2 mg/kg水平的香豆素。在沒有樣品制備和溶劑使用的情況下,該快速篩查方法節約瞭分析時間從而極大地提高瞭實驗室産能,降低瞭環境污染,這恰恰符合綠色 化學的原則。結論是ASAP/TQD系統極大程度地降低瞭實驗室的運營成本。